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球墨鑄鐵中鎂的測(cè)定
球墨鑄鐵中鎂的測(cè)定
金屬元素分析儀可以化驗(yàn)鎂，而鎂是球墨鑄鐵的必測(cè)元素之一，鎂在球墨鑄鐵中是一個(gè)微量元素，其殘留量為0.02-0.08%，采用光度法進(jìn)行測(cè)定很為簡(jiǎn)便。高速分析鎂的辦法是利用偶氮氯膦I光度法的原理。
方法提要：試樣用稀硝酸溶解，以三乙醇胺掩蔽鐵，鄰匪啰啉-甲乙烯五胺掩蔽錳、鎳、鈷、鋅、銅等金屬離子，EGTA-Pb掩蔽稀土及堿土元素，在PH大約等于10的硼砂緩沖介質(zhì)中，偶氮氯膦I與鎂開甩1：1的紫色絡(luò)合物，借此進(jìn)行鎂的光度測(cè)定。
需要試劑：
1、硝酸（1+5）
2、三乙醇胺-氫氧化鈉混合溶液：350毫升三乙醇胺，15克優(yōu)級(jí)級(jí)純氫氧化鈉，溶于700毫升水中，貯于塑料瓶中。
3、鄰菲啰林—EGTA-Pb混合溶液
1）鄰菲啰啉-甲乙烯五胺溶液：1克鄰菲啰啉溶于20毫升乙醇中，加入1毫升四乙烯五胺，稀釋至500毫升。[試樣中的銅若低于0.4%，四乙烯五胺可以省略不加。四乙烯五胺可以用三乙四胺、二乙烯三胺或乙二胺（2毫升）代替。
2）EGTA-Pb溶液：100毫升0.01mol/L，EGTA與110毫0.01mol/L硝酸鉛溶液混合。
將1與2兩溶液按2:1混合均勻
4）緩沖顯色劑：將25克優(yōu)級(jí)純硼砂、5克氫氧化鈉、0.15克偶氮氯膦I溶于1000毫升水中，貯于塑料瓶中。
3、分析步驟：稱取20毫克試樣置于150毫升錐形瓶中，加硝酸（1+5）3.0毫升，置電熱板上加熱溶解。（溶畢取下，流水冷卻5秒，立即加入三乙醇胺-氫氧化鈉混合溶液15毫升，鄰匪啰啉-EGTA-Pb混合溶液5毫升，緩沖顯色劑10毫升，搖勻。以EDTA退色空白液（于剩余顯色液中滴加5%EDTA溶液3滴將鎂的色澤退去）作參比，贊用波長(zhǎng)576納米、厘米比色皿，測(cè)量吸光度A。
4、另稱取不含鎂的空白鑄鐵試樣1份，按同法操作，以EDTA退色參比測(cè)量吸度法B。當(dāng)所用的試劑批次，蒸餾水固定，空白鑄鐵吸江度B值是固定的，無須經(jīng)濟(jì)測(cè)定。空白吸光度一般為0.05-0.15，如果太高，便說明所用的蒸餾水或試劑嚴(yán)重污染，應(yīng)找出原因后再進(jìn)行分析。真正的吸光度為A-B。
檢量線的繪制：用三只不同含量的標(biāo)樣，按上述過程操作、顯色，測(cè)量吸光度，均應(yīng)減去空白鑄鐵的吸光度B，然后繪制檢量線。
