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影響直讀光譜儀準(zhǔn)確精密度的主要原因
影響直讀光譜儀準(zhǔn)確精密度的主要原因
1 氬氣純度
HX-750型直讀光譜儀利用氬氣作保護(hù)氣體,使火花臺(tái)氣腔和光徑充滿(mǎn)氬氣氣氛。一是防止空氣吸收波長(zhǎng)小于190nm以下譜線,以保證碳、硫、磷的分析準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。二是防止易氧化的元素鉻、硅、鋁等優(yōu)先氧化而形成擴(kuò)散放電[4],使分析結(jié)果偏低。試驗(yàn)表明,氬氣純大于99.999%,O2≤2×10-6、H2O≤4×10-6,壓力大于1MPa,鑄造不銹鋼分析準(zhǔn)確性好,精度高。
2 鑄造不銹鋼樣品的制取
電極棒模澆注的光譜試樣,需磨出3mm（未經(jīng)切斷）,要求激發(fā)面平整且紋路一致,激發(fā)點(diǎn)距樣品邊緣約2mm。否則碳分析結(jié)果偏高。試驗(yàn)還發(fā)現(xiàn)HX-750型直讀光譜儀分析表面有微裂紋試樣，其精度優(yōu)于其他光譜儀器。
3 環(huán)境溫度
由于HX-750型直讀光譜儀真空光室僅0.5m且無(wú)局部恒溫裝置。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),環(huán)境溫度變化對(duì)0.5m真空光室影響十分顯著。磷分析結(jié)果偏差大。試驗(yàn)表明,環(huán)境溫度控制在t±2°C,樣品分析精度好,準(zhǔn)確性高。
4、氬氣流量
試驗(yàn)表明,氬氣流量控制:火花架為0.5~0.75L.min-1,光徑為0.5~0.75L.min-1、分析時(shí)為4.7~5.0L·min-1，樣品分析精度好。靜態(tài)氬流量大,待機(jī)浪費(fèi)氬氣。光譜儀器分析時(shí)氬氣流量大,可能是在曝光時(shí),光擾動(dòng),精度較差。
5.標(biāo)準(zhǔn)化
由于HX-750型直讀光譜儀無(wú)局部恒溫裝置,環(huán)境溫度變化,鑄造不銹鋼中磷分析漂移很大。試驗(yàn)表明,室溫控制在t±2°C,仔細(xì)完成全標(biāo)準(zhǔn)化,樣品分析準(zhǔn)確度、精密度均很好。
